Eluering med metanol och 0.1% ammoniumhydroxid i metanolD4-endosulfan intern standardRening med ENVI-CarbEtanolEvaporation (avdunstning)Extraktion = vätske-vätske-extraktion (LLE: liquid liquid extraction)Extraktion med etanol/natriumdietylditiokarbamat (Na-DDTC)/hexanFast fas-extraktion (SPE: solid phase extraction)Fastfas-vätskefas-extraktion (SPE, solid phase extraction-LE, liquid extraction)Filtrerat på labb vid 0,45 µmFiltrerat på labb vid 0,7 µm med glasfiberfilterFiltrerat på labb, porstorlek okändFlorisilkolonnFraktioneringFraktionering med kolkolonnFrystFrystorkningProvet frystorkas och vägs sedan in i tennkapslarFrystorkning, homogenisering, HbR tillsattes och sedan extraherades med diklormetanβ-glucuronidassuspension från Helix pomatia + askorbinsyra löst i etanolGPC-fraktionering (gel permeation chromatography)Upprening med grafitiserat kolSvavelsyraSvavelsyra för lipidseparationExtraktion med HBr och tropolon i diklormetanPerklorsyra/salpetersyreupplösningVåtuppslutning med perklorsyra/salpetersyraVåtuppslutning med perklorsyra/salpetersyra/svavelsyraKokning i utspädd saltsyra (HCl)Extraktion med hexanExtraktion med hexan/diklormetan (1:1) och rening på "multilayer" kiselgel-kolonn (multilayer silica column)Extraktion med n-hexan/cyklohexan/acetonExtraktion med n-hexan/dietyleterExtraktion med n-hexan/dietyleter och 2-propanolExtraktion med hexan/metyl-tert-butyl-eter (MTBE)Fluorvätesyra/perklorsyra/salpetersyreupplösningUppslutning med salpetersyra (HNO3)Surgörning med 1 ml salpetersyra per 100 mlUpplösning med salpetersyra/saltsyra (kungsvatten = aqua regia)Derivatisering med ättikssyraanhydridHomogeniseringHomogenisering med 2-propanol och dietyleterHomogenisering med aktiverat natriumsulfatSur hydrolysIndunstningIntern standardMassmärkta interna standarder + AcetonitrilIVL-metod för bestämning av kvicksilver, provberedning - Fasta prover uppsluts i en blandning av koncentrerad HNO3/H2SO4 med återloppskokning. För att säkerställa fullständig oxidation till Hg(II) behandlas provet dessutom med extra oxidationsmedel och späds sedan med SQ-vatten. Därefter reduceras kvicksilvret till Hg0 med reduktionsmedel och samlas upp på guldfälla genom purge and trap-metod med N2 som bärgas, följt av dubbel guld-amalgamering innan analysIVL-metod för PAH i biota - 5-10 g matris invägdes för bestämning av PAH. En internstandard sattes till provet som därefter upprepade gånger extraherades först med aceton och därefter med en blandning av pentan/dietyleter. Extraktionen genomfördes i ett ultraljudsbad. De sammanslagna extrakten tillsattes vatten och en organfas separerades. Provet tvättades därefter med natriumsulfat varefter det hydrolyserades med en kaliumhydroxidlösning. Organfasen fraktionerades därefter på kiselgelkolonnIVL-metod för PAH i sediment - Cirka 10 g vått sedimentprov vägdes in i en extraktionshylsa av glasfiber och soxhlet-extraherades under 24 h med aceton/hexan. Aceton/ hexanextraktet späddes med vatten och vätske/vätske-extraherades med en blandning av pentan/dietyleter två gånger. Pentanextrakten slogs ihop inför vidare upparbetning. För att isolera PAH-fraktionen från ämnen som kan interferera i den kromatografiska bestämningen gjordes en fraktionering av pentanextraktet på kiselgelkolonnIVL-metod för bestämning av Polybromerade difenyletrar (PBDE) - 4-10 g homogenat spikas med internstandard och extraheras 2 gånger med 20 ml aceton och två gånger med 20 ml pentan:eter (9:1) i ultraljudsbad (15 min/gång). Proverna vätske/vätskeextraheras med pentan:eter (9:1), upprenas med svavelsyrabehandling och fraktioneras genom en aluminiumoxidkolonn innan analysIVL-metod för bestämning av Polyklorerade bifenyler (PCB), provberedning - 10 g provmaterial väges in och spikas med internstandard. Prover extraheras i 15 ml aceton i två omgångar och med pentan:eter (9:1) i två omgångar i ultraljudsbad (15 min/gång), vätske/vätske-extraheras med pentan:eter (9:1), upprenas med svavelsyrabehandling och fraktioneras genom en aluminiumoxidkolonn innan analysIVL-PFAS BIOTA, provberedning. IVL-metod för bestämning av PFAS i biota. 1 g homogeniserat prov vägs in. En blandning av isotopinmärkta internstandarder som motsvarar de ämnen som skall analyseras tillsätts till varje prov, med en tillsatt mängd av 10 ng per ämne. Proverna ekvilibreras sedan vid rumstemperatur i 30 minuter före extraktion i ultraljudsbad med 2 × 5 ml metanol. Extrakten kombineras och koncentreras till 1 ml under kvävgas följt av ett uppreningssteg via tillsats av 25 mg aktivt kol (graphitized carbon black, GCB). Partiklarna avlägsnas genom centrifugering. Sedan tas 0,5 ml av provet och tillsätts till 0,5 ml lösning av ammoniumacetat i vatten. Ämnen som faller ut efter denna tillsats avlägsnas genom centrifugering innan analysJonbyteskromatografiJonparsextraktion vid pH 10 med TBA (tetrabutylammonium) över till metyl-teriär butyl eter (MTBE)Karbonatbuffer till pH = 10KOH/n-hexanKolonnkromatografiKoncentreringKonservering av vattenprov med syra enligt standardLitiumboratsmältaBestämning av lipidhalt med gravimetriLufttorkningExtraktion med metanol (MeOH)/hexanExtraktion med metanol/toluen/diklormetan (10:10:80)MikrovågUpplösning har skett i mikrovågsugn med HNO3. 5 ml prov tas ut från provflaska, 1,25 ml koncentrerad HNO3 (67-69%) tillsätts i vial. Provet uppsluts i mikrovågsugn 170 grader Celsius, 10 minUpplösning har skett i mikrovågsugn i slutna teflonbehållare med HNO3/H2O 1:1 utan föregående torkningUpplösning har skett i mikrovågsugn i slutna teflonbehållare med HNO3/H2O2 utan föregående torkningUpplösning har skett i mikrovågsugn i slutna teflonbehållare med HNO3/H2O2/HF (salpetersyra/väteperoxid/vätefluorid) utan föregående torkningDerivatisering med MSTFA (N-Metyl-N-trimetylsilyl-trifluoracetamid)Extraktion med metanolExtraktion Metanol/H2O 1:1Extraktion med metanol/etylacetatNatriumsulfatPentanBlandning av pentan och dietyleterPhenat/hypokloritRhenium intern standardSaknasRening med silikagelRening med sur och basisk kiselgelTennklorid. Tenn(II)-klorid används för reduktionSoxhlet-extraktionSoxhletextraktion med n-hexanSoxtherm – extraktionssystem för fettbestämning från C. Gerhardt GmbH & Co. KG, Germany. Ett fastfas-vätskefas snabbt automatiskt fett-extraktionssystem för fettbestämning samt provberedning av prover för bland annat miljöanalyserFastfas-extraktion (SPE) med basisk metanol (1% ammoniak) och metanol som eluentFast fas-extraktion (SPE) med Amberlit XAD-2-kolonnFast fas-extraktion (SPE) med metanol/etylacetatFast fas-extraktion med NH2-SPE-kolonnFast fas-extraktion med Oasis WAX-kassetterUppslutning i mikrovågsugn enligt SS-EN 13805-2009SS-EN 13346 - Vid analys av metaller: provet är uppslutet med kungsvatten (återloppskokning)SS-EN 13346 (modifierad) Karaktärisering av slam - Bestämning av spårelement och fosfor - Metoder för kungsvattenextraktionSS-EN 13656:2003 Karaktärisering av avfall - Uppslutning i mikrovågsugn med fluorvätesyra (HF), salpetersyra (HNO3) och saltsyra (HCl) för elementaranalys (totaluppslutning av fast avfall för elementaranalys)SS-EN 13656:2020 Mark, slam, avfall och behandlat bioavfall -Uppslutning med saltsyra (HCI), salpetersyra (HNO3) och tetrafluorborsyra (HBF4) eller fluorvätesyra (HF) för elementaranalys (totaluppslutning av fast avfall för elementaranalys)SS-EN 13805:2014 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion. The sample is homogenised and digested with nitric acid (sometimes with addition of other acids) at high temperatures and pressure in a closed vessel. Using pressure digestion apparatus with conventional, microwave-assisted or autoclave micro-wave-assisted heating with teflon or quartz vesselsSS-EN 16173:2012 Slam, behandlat bioavfall och mark - Uppslutning av salpetersyralösliga fraktioner av grundämnenSS-EN 16174:2012 Slam, behandlat bioavfall och mark - Uppslutning av kungsvattenlösliga fraktioner av grundämnenSS-EN ISO 16720:2007 - Förbehandling av prover genom frystorkning för efterföljande analysSS-EN ISO 54321:2021 Mark, behandlat bioavfall, slam och avfall - Uppslutning av kungsvattenlösliga fraktioner av grundämnen (ISO 54321:2020)Surgörning/konservering av vattenprover med salpetersyra (HNO3) vid metallanalys enligt analysmetod SS028150-2Sur extraktionSurgjord natriumkloridRenas med svavelDerivatisering med natriumtetraetylboratExtraktion med tetrahydrofuranSyra-bastitreringTetrametylammoniumhydroxidExtraktion med toluenTorkat 102 grader CelsiusTorkat 105 grader CelsiusTorkat 450 grader CelsiusTorkat 50 grader CelsiusTorkat vid 550 grader Celcius i 2 hTorkning med natriumsulfat (NA2SO4)Torrsubstans-korrigering av elementhalterUltraljudsbad, extraktion med aceton/hexanExtraktion i ultraljudsbad (ultraljudsvågor) extraherar 2 ggr med aceton och 2 ggr med en blandning av pentan/dietyleter. Lösningsmedlen kombineras och vätske-vätske extraheras sedan med vatten och pentan därefter vidare rening såsom hydrolys och Si-gel-fraktioneringUltraljudsbad, extraktion med diklormetanUltraljudsbad med KOH/n-hexanUltraljudsbad, extraktion med metanolUpphettning till 375 grader CelsiusVåtuppslutning (wet digestion) genom upphettning i närvaro av en stark syra och ett oxidationsmedelpH-justeringpH-justering till 10pH-justering till 2,0pH-justering till cirka 2,5, tillsats av MeOH, filtrering med 0,2 µm filterpH-justering till cirka 5,0, tillsats av MeOH, filtrering med 0,2 µm filterpH >10Extraktion med tert-butyl/metyleterALS B-PB29-MW - ALS uppslutningsmetod: Uppslutning i salpetersyra/väteperoxid i mikrovågsugn enligt SE-SOP-0041 (SS-EN 13805:2014)Uppslutning med 0,1 M salpetersyra (HNO3)Aceton/acetonitril för lipidseparationExtraktion med aceton/hexan och hexan/eterExtraktion med acetonAceton/hexan/Na2SO4Extraktion med aceton/hexanExtraktion med aceton, n-hexan, dietyleterExtraktion Aceton/hexan, 2,5/1 följt av hexan/eter, 9/1 och flerstegsupprening med flerlagers silika-kolonn, kolkolonn och mini-silika kolonnAceton/hexan/Na2SO4/H2SO4Intern standard med tonalid-D3 (AHTN-D3/myskxylen-D15 (MuskXyl-D15)Rening med aktivt kol och celitRening med Aluminiumoxid (Al2O3)ALS S-PAR53-HB - ALS uppslutningsmetod: Upplösning med kungsvatten i hotblock enligt SE-SOP-0047 (SS-EN ISO 54321:2021; SS-EN 16174:2012)ALS S-PAR53-HB - ALS uppslutningsmetod: Upplösning med kungsvatten i hotblock enligt SE-SOP-0047 (SS-EN ISO 54321:2021; SS-EN 16174:2012)ALS S-PM59-HB - ALS uppslutningsmetod: Upplösning i 7M salpetersyra i hotblock enligt SE-SOP-0021ALS S-PS49-FU - ALS uppslutningsmetod: LiBO2-smältning enligt SE-SOP-0060 (ASTM D3682:2013; ASTM D4503:2008; An. Chem. 50:679-680)ÅngdestilleringAmmoniumpyrrolidinditiokarbamat och metylisobutylketonASE (accelerated solvent extraction)ASE (accelerated solvent extraction) med etylacetatASE (accelerated solvent extraction) med etylacetat/cyklohexanASTM D 3682:2013 American Society for Testing and Materials - Standard Test Method for Major and Minor Elements in Combustion Residues from Coal Utilization Processes by Atomic SpectrometryASTM D4503:2008 American Society for Testing and Materials - Standard Practice for Dissolution of Solid Waste by Lithium Metaborate FusionExtraktion/homogenisering med acetonitrilExtraktion med acetonitril/hexanFiltrering med calflo/celit (värmebärare/filter) för fettseparationCentrifugeringCombustion method with IR detectionExtraktion med cyklohexanKopparbehandling (för borttagning av svavel)Vätske-vätske-extraktion med diklormetanEluering med diklormetanVätske-vätske-extraktion med diklormetan följt av torkning med natriumsulfatDekantering av grumliga proverDekonjugeringDerivatiseringDigestion of biota tissue was performed in open vessels by addition of HNO3 and incremental heating to 115-120 °CUtspädning i Milli-Q-vattenDimetylsulfoxidDirektanalys utan filtreringDissektionDispersiv vätske-vätskemikroextraktion (Dispersive liquid liquid microextraction)Ej relevant, information ej av betydelse för parameternEluering nmed diklormetanBehandling av provet med 1 M saltsyra (HCl)1% HNO3Uppslutning med 7 M salpetersyra (HNO3), svensk standard7% MgCl2-lösningBehandling av provet i en atmosfär av 12 M saltsyra (HCl)PCB-13C12 intern standardppDDE-13C612 intern standardGamma-HCH-13C6 intern standardNaftalen-13C6 intern standard13C6-pentaklorbensen intern standardPentaklorfenol-13C6 intern standard